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TVOC室內(nèi)環(huán)境檢測氣相色譜儀分析實驗條件
更新日期：
2015-09-06
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隨著人們對室內(nèi)環(huán)保質(zhì)量的日益重視，室內(nèi)裝飾裝修材料——水性涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量受到廣泛的關(guān)注。雖然在HJ/T201-2005《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求—水性涂料》中，明確了VOC的定義，并規(guī)定了測定分析方法。但是該標(biāo)準(zhǔn)對一些操作細(xì)節(jié)并沒有做出明確規(guī)定，造成在實際生產(chǎn)分析中，按上述標(biāo)準(zhǔn)檢測VOC時，出現(xiàn)諸如外部干擾因素多、操作困難、檢測周期長等問題
一、TVOC室內(nèi)環(huán)境檢測氣相色譜儀分析原理
本方法是基于250℃沸點的VOC定義，用帶FID檢測器的直接進(jìn)樣氣相色譜儀測定水性涂料中VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。將涂料樣品的一部分，溶解在含有已知數(shù)量的內(nèi)標(biāo)物來完成的；VOC的定量是通過用它們在氣相色譜儀FID檢測器上相應(yīng)的響應(yīng)因子來完成的。對于那些峰值很小，又沒有參照物質(zhì)來確立相對響應(yīng)因子的已知或未知的VOC的定量，使用DEA的響應(yīng)因子來完成?？偟腣OC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)就是通過將所有檢測出來的VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和計算所得。
二、TVOC室內(nèi)環(huán)境檢測氣相色譜儀分析實驗條件
1、色譜條件
毛細(xì)管柱：RXT-1301，50m×0.32mm×1.0μm膜厚
記錄儀：N2000色譜工作站
進(jìn)樣器：分流，250℃
檢測器：火焰離子檢測器，250℃
柱溫：初始溫度：100℃，保持1min，以20℃/min升到250℃，保持20min
2、試劑
乙腈，己二酸二乙酯，乙二醇，1，2-丙二醇，二乙二醇單丁醚，乙二醇丙醚，以上均為分析純；
樣品，內(nèi)墻乳膠涂料
3、測定方法
3.1樣品準(zhǔn)備
3.1.1內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液的準(zhǔn)備
稱量1.0055g直至刻度線。此內(nèi)標(biāo)溶液含有0.01006g/mL的DEA在ACN中。
3.1.2樣品的準(zhǔn)備
量取1.0mL的標(biāo)記物/內(nèi)標(biāo)溶液，加入到一個有螺口蓋的小瓶中的充分混合均勻的涂料樣品，同樣加入該小瓶，蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶，使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來，同時將被分析物淬取到溶液中。由進(jìn)樣器抽取1μL樣品，準(zhǔn)備進(jìn)樣。每份準(zhǔn)備好的樣品溶液應(yīng)該包含0.010055g（0.001mg）的DEA。
三、TVOC室內(nèi)環(huán)境檢測氣相色譜儀結(jié)果比較優(yōu)化
定性分析
將氣相色譜儀按照上述條件設(shè)置完成，待儀器穩(wěn)定后，注射內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液跑空白溶液，直至GC的背景沒有干擾峰。將準(zhǔn)備好的樣品平行進(jìn)樣三次，進(jìn)行定性分析的同時，為定量分析做準(zhǔn)備。
定量分析，從以上數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)庫定性分析結(jié)果為：10個樣品中已經(jīng)確定的物質(zhì)有：乙二醇，1，2-丙二醇，二乙二醇單丁醚，乙二醇丙醚。標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的配制：按照表3的稱樣量稱取各個標(biāo)準(zhǔn)物，加2mLACN溶解，并準(zhǔn)確加入1mL的內(nèi)標(biāo)物溶液，搖勻后，準(zhǔn)備進(jìn)樣。利用色譜工作站，將定性分析時的譜圖調(diào)出，利用校正曲線進(jìn)行定量分析。利用上述試驗條件，將不同的樣品同時進(jìn)行了多次平行測定。通過比較得出測定結(jié)果的相對平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%?？梢?，此方法有較高的測試精度。
四、結(jié)論
利用氣相色譜儀測定水性涂料中的VOC，做了大量的試驗與研究。并對此方法在操作細(xì)節(jié)上進(jìn)行了完善和補(bǔ)充。該方法方便，快捷，準(zhǔn)確性高，滿足了生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開發(fā)所需要的數(shù)據(jù)
